双氟磺酰亚胺锂盐,简称LiFSI,是锂离子电池、超级电容器等新能源器件中关键的高性能电解质材料。双氟磺酰亚胺锂盐具有良好结构稳定性和优异的电化学性能,不仅拥有很高的产业化应用价值,而且在学术界颇受研究者的青睐。
双氟磺酰亚胺锂盐的制备工艺
通过对双氯磺酰亚胺进行氟化,可制备双氟磺酰亚胺锂盐产品。现有大部分双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)的合成方法是先合成双氯磺酰亚胺(HClSI),然后由其与氟代金属盐反应,制备相应的双氟磺酰亚胺盐中间体,该中间体再与氢氧化锂(LiOH)或碳酸锂(Li2CO3)进行阳离子交换制得双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)。
这类方法的缺陷在于阳离子交换达到平衡后很难继续进行完全,未反应完全的中间体难以与LiFSI完全分离,从而无法得到高品质的产品。为提高双氟磺酰亚胺锂盐产率并避免上述问题,人们对双氟磺酰亚胺锂盐的制备工艺进行改进,直接采用双氟磺酰亚胺与LiOH或Li2CO3反应,以生成LiFSI。比如上海康鹏化学有限公司专利[1]CN 104925765A,首先由双氯磺酰亚胺与氟化氢反应得到双氟磺酰亚胺,然后双氟磺酰亚胺与氢氧化锂或碳酸锂在低极性溶剂中反应生成双氟磺酰亚胺锂盐。
不过,目前LiFSI制备工艺仍存在制备过程复杂、原料成本高、产品纯度较低等缺点,LiFSI在电解液中普遍使用,尤其在锂电池等动力电池中,其可改善动力电池的循环性能以及倍率性能,为使双氟磺酰亚胺锂盐的质量满足不同电解质的使用要求,双氟磺酰亚胺的提纯工艺成为研究重点。
双氟磺酰亚胺锂盐的提纯工艺
项文勤等人报道了一种提高双氟磺酰亚胺锂盐纯度的方法[2],先使双氟磺酰亚胺锂盐粗品与烷基酰氯反应得到混合液,再对混合液进行蒸发处理和有机溶剂溶解,得到高纯度的双氟磺酰亚胺锂盐;厦门大学[3]公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的除氯提纯方法,能够有效去除体系中的氯,得到纯度高、氯含量低的双氟磺酰亚胺锂盐产品;吴国栋[4]等人制备了的一种金属离子吸附剂,其能够有效吸附双氟磺酰亚胺锂盐中的金属离子残留,提高其纯度,使之达到电池级使用要求。
综上,双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)在产业界和学术界都有着广泛的关注,提高LiFSI产品纯度、降低其生产成本将成为未来双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)研究的重点,也是使其满足实际应用标准,扩大其应用范围的必然。