华远化学| 猪去氧胆酸的研究与制备

　　猪去演胆酸(pig deoxycholic acid PDCA)属胆酸类药物，人际动物体内存在的胆酸类物质是由胆固醇经肝脏代谢产生。体内胆酸类化合物在肝脏大都与甘氨酸或牛磺酸形成结合型胆酸，称之为胆汁酸(bile acid)，胆汁酸经胆囊排至肠道在微生物作用下大都分解为游离胆酸和甘氨酸或牛磺酸，少部分经粪便排出体外，大部分胃肠道吸收进行肠肝循环。在胆酸类化合物分子结构中，由于甾环上羟基的数量、位置及构型的差异，形成了多种化合物，如猪去氧胆酸、胆酸、去氧胆酸、去氢胆酸、鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、猪胆酸及石胆酸等。其中胆酸、去氢胆酸、猪胆酸、鹅去氧胆酸及熊去氧胆酸等均已用于临床。猪去氧胆酸有降低血浆胆固醇作用，临床用作降血脂药。同时也是配制人工牛黄的中药成分。

　　1、机构与性质

　　猪去氧胆酸化学名称为3α，6α-二羟基-5β-胆烷基，是猪胆酸(3α，6α，7α-三羟基-5β-胆烷酸)经肠道微生物催化脱氧而成，存于猪胆中，相对分子质量为392.6，分子式为C24H40O4。结构式见下图

　　本品为白色或类白色粉末，熔点197℃，[α}

+8°，无臭或微腥，味苦，易溶于乙醇或冰醋酸，在丙酮、醋酸乙酯、乙醚、氯仿或苯中微溶，几乎不溶于水。

　　2.猪取样胆酸的生产工艺

　　1、工艺流程

　　(2)工艺过程及控制要点

　　①猪胆汁酸制备。猪胆汁过滤取胆红素后的滤液，加盐酸酸化至ph=1-2，倾去上层液体的黄色膏状物(猪胆汁酸)。

　　②猪去氧胆酸粗品的制备。上述黄色膏状物，加1.5倍氢氧化钠(质量比)和9倍体积水(体积比)，加热水解16-18h，冷却后静置分层，虹吸上层淡黄色液体，沉淀物加少量水解，合并上层液体，用6mol/L HCL酸化至PH=1-2，过滤，滤饼用水洗至中性，真空干燥得猪取样胆酸粗品。

　　③精制。上述粗品加5倍体积醋酸乙酯(质量体积比)、15%-20%活性炭，搅拌回流溶解，冷却、过滤，滤渣再用3倍体积醋酸乙酯回流，过滤。合并滤液，加20%无水硫酸钠脱水，过滤后，滤液浓缩至原体积1/5-1/3，冷却结晶，滤取结晶并用少量醋酸乙酯洗涤，真空干燥的成品。

　　3.检验

　　本品熔点190=201℃(熔距不超过3℃);[α}

=+6.5°-+9.0°;干燥失重不超过1.0%;灼烧残渣不超过0.2%。

　　含量测定方法;取本品0.5g，精确称定，加种性乙醇30ml溶解后，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/L氢氧化钠滴定即得，每毫升0.1mol/L氢氧化钠液相当于39.26mg的C24H40O4，按敢拼计算出总胆酸含量，按分子式C24H40O4计算，不得少于98%。

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